油酰柠檬酸三丁酯增塑剂配方

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配方简介

油酰柠檬酸三丁酯增塑剂采用柠檬酸与正丁醇通过酯化反应生产柠檬酸三丁酯;以油酸为原料与三氯化磷反应生成油酰氯;柠檬酸三丁酯与油酰氯通过酰基化反应生成油酰柠檬酸三丁酯。

柠檬酸三丁酯分子结构中引入较长的脂肪碳链,使其摩尔质量增大为625g/mol,脂肪碳与极性基团的比值为8(与DOP相同),由此决定了油酰柠檬酸三丁酯挥发性小、稳定性高、抗迁移、耐抽出、低温柔韧、无毒安全,而且在综合性能优于DOP 。

应用领域

油酰柠檬酸三丁酯增塑剂主要用作塑料增塑剂。

配方详情

制作方法

柠檬酸三丁酯的合成

取柠檬酸、正丁醇、对甲苯磺酸、二甲苯投入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、电热帽加热的1000ml四口反应瓶中。

加热并间断搅拌,待物料化开后再连续搅拌,每次投量不宜过多,以免柠檬酸熔化缓慢,反应温度96℃,反应时间5h,开启真空系统,减压蒸馏脱出正丁醇、二甲苯和水,至无馏出组分时降温出料,即得柠檬酸三丁酯。

油酰氯的合成

取油酸加入装有电动搅拌、冷凝器、温度计、滴液漏斗、水浴加热的500ml四口反应瓶中,搅拌升温并向体系中滴加三氯化磷,于60℃保温反应3h,减压蒸馏出未反应的三氯化磷,降温并静止

分离得到油酰氯 。

油酰柠檬酸三丁酯

取柠檬酸三丁酯、吡啶,加入装有电动搅拌、滴液漏斗、温度  计、氯化氢吸收系统、水浴加热且密封良好的1000ml四口瓶中。

开启搅拌并升温至70℃,边搅拌边向体系中滴加油酰氯,1h滴加毕,继续反应,生成的氯化氢经过干燥器通入碱水中吸收,观测碱水的pH无变化停止反应,静置冷却,用碳酸钠溶液中和、水洗、减压蒸馏,即得油酰柠檬酸三丁酯。

注意事项

油酰柠檬酸三丁酯增塑剂各组分质量份配比范围为:柠檬酸三丁酯359~36吡啶6.2~8.2、油酰氯299~301。

柠檬酸三丁酯包括以下组分:柠檬酸191~193、正丁醇332~334、对甲苯磺酸6~8、二甲苯165.5~167.5。

油酰氯包括以下组分:油酸281~283、三氯化磷163.4~165.4。

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