高收率抗氧剂配方

配方简介

高收率抗氧剂生产工艺简单,产品收率高,质量好,便于工业化生产。采用溶剂回流脱水的方法,除去加入反应釜中的2,4-二叔丁基苯酚、甲苯溶剂等物质会带入少量的水分,有效抑制了三氯化磷与水发生反应的机会,提高了产品的收率和质量。产品具有长时间抗水解性能、抗高温分解性能和良好的抗氧化性能。

应用领域

高收率抗氧剂主要用作聚合物抗氧剂。

配方详情

制作方法

  • 向反应釜中加入2,4-二叔丁基苯酚、有机溶剂后,进行减压回流脱水,然后降温至40~50℃,加入有机胺化合物催化剂,滴加三氯化磷,滴加时间为60~70min;滴加三氯化磷后,于50~55℃保温反应50~6min;升温至110~140℃,保温反应60~90min;保温100~130℃,减压至一0.035~-0.065MPa,回流反应90~150min,即得到抗氧剂粗产品。
  • 向反应釜中加入有机溶剂,使得抗氧剂产品结晶粗产品完全溶解,50~60℃下加入三乙胺,保温50~60℃,搅拌30min;加入助滤剂硅藻土,保温50~60℃,搅拌30min,热过滤除去固体物杂质,得到抗氧剂产品溶于有机溶剂中;减压蒸馏除去有机溶剂,用低碳脂肪醇溶剂洗涤结晶产物,干燥,得到抗氧剂产品。

注意事项

高收率抗氧剂各组分质量份配比范围为:

  • 有机溶剂:2,4-二叔丁基苯酚=(21~35):100;
  • 2,4-二叔丁基苯酚:三氯化磷=(2.95~3.1):1(摩尔比);
  • 有机胺化合物催化剂:2,4-二叔丁基苯酚=(0.35~0.45):100;
  • 三乙胺:2,4-二叔丁基苯酚=(0.45~0.7):100;
  • 助滤剂硅藻土:2,4-二叔丁基苯酚=(0.9~1.8):100。

所述有机胺化合物催化剂为吡啶;有机溶剂为甲苯、二甲苯;低碳脂肪醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。

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