双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂配方

配方简介

双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂通过优化一步法合成工艺的工艺参数,提高产品的摩尔收率和产品质量。反应结束后,用过滤方法来除去反应液中三乙胺盐副产物,减小了对产生废水的处理过程,另外,乙胺盐经过相应的处理方法,得到副产品三乙胺盐。生产过程易于控制,适合工业化生产。

应用领域

双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂适用于橡胶、天然橡胶、聚烯烃塑料和胶乳等。

配方详

制作方法

  • 采用一步合成工艺。在带有搅拌器、温度计、三氯氧磷加料计量三乙胺加料计量罐、回流冷凝器的20L五口烧瓶中,加入2,2-亚乙基双(4,6-二叔戊基)苯酚、丙烯酸、正己烷,氮气置换釜内的空气;加热搅拌,升温至40~50℃,在此温度下保持恒定,开始滴加三氯氧磷原料,40~50min加完;在滴加三氯氧磷的同时滴加三乙胺原料,滴加三乙胺原料的时间为120~180min(较好120~130min);加完三乙胺原料后,将反应液升温至60~66℃,在此温度下保温反应120~180min(较好为150~160min)。
  • 反应结束后,将反应液降至室温,出料,得到的反应混合液为固液混合液;过滤,滤饼用500(体积)正己烷洗涤两次,合并滤液。
  • 合并后的滤液装入20L薄膜蒸发器中,在64~65℃下,蒸出正己烷2600(体积),将薄膜蒸发器中余下浓缩液冷却,慢慢降温至3~5℃,  使产品结晶析出,用3~5℃的正己烷淋洗两次,即可得到产品。

注意事项

双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂中双酚化合物与丙烯酸的摩尔比是1:(1~1.5),优选1:(1~1.2);丙烯酸与三氯氧磷的摩尔比是3:(1~1.5),优选3:(1~1.2);三氯氧磷与三乙胺的摩尔比是1:(3~5),优选1:(3~4)。丙烯酸与三氯氧磷反应的化学计量数为3:1,但在反应过程中三氯氧磷原料适当过量,对提高丙烯酸生成丙烯酰氯的转化率有利。

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