经验分享,如何成为一名优秀的实验室能力验证?

能力验证是通过实验室间的比对来确定实验室检测能力的活动,通过能力验证,可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置,有利于找差距,进一步提高自身技术能力和管理水平。小析姐分享了一位行业大咖对农残检测的经验教训,梳理了一下,分享给大家,希望对大家有所帮助。

样品发放模式

  1. 标液:2008年与2020年发放能力验证样品时,发放了标液,标液浓度为2.0ug/mL,其它年不发标液,让自己配制标液。
  2. 样品数量:一般为一个空白样品,两个平行样品,但2018年发放时,只发一个空白样品,一个样品,这个样品要做平行样,要从这个样品中称取两回样,进行平行样品测定。2008年与2020年一样,有4个样品,其中1个空白样品,3个平行样品。

考试项目及含量

能力验证的项目逐年增加,从2008年10种农残到现在的90多种农残,从单一标准NY761到今年8个检测标准,仪器从单一气相色谱仪到气相、液相、气质联用、液质联用等。可以说难度也在逐年增加,能够使用不同仪器来完成,也成了对实验人员操作技能的考试。

  1. 考试时间:能力验证时间大多集中年初,年中、国庆左右,每年2-3月份出现4次,6月份出现3次,9-10月份出现2次。因此每年过了年,大家都要早做准备,能力验证要来了。
  2. 考试项目:从表2来看,农残的考试项目有机磷是甲胺磷、磷胺、甲拌磷、甲基对硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、甲拌磷亚砜、三唑磷、敌敌畏、毒死蜱等,其中杀螟硫磷3次,甲胺磷2 次,二嗪磷2 次,甲基对硫磷2 次,三唑磷2次,毒死蜱2次,其余均为1次;有机氯及菊酯类多是甲氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、异菌脲、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、α-666、γ-666、溴氰菊酯、三唑酮等。其中三氟氯氰菊酯4次,异菌脲3次,氰戊菊酯2次,甲氰菊酯2次,其余1次等。
  3. 含量:最低含量是0.042,最高点是0.45,0.10与 0.20出现的次数最多,分别为11次与10次,0.14-0.16出现9次,0.30-0.40出现4次,0.050出现3次。低含量的项目是666,因为它响应值很高,添加量很小,出峰就很好。高含量的是甲拌磷亚砜、治螟磷等,可能与响应值不高有关系。

能力验证的经验分享

  • 评价参加实验室的检测能力,通常用Z比分数进行评价。
  • Z值的绝对值小于等于2,满意、通过;
  • Z值的绝对值大于等于3,不满意、不通过;
  • Z值的绝对值小于3大于2,可疑。

随着能力验证的项目与难度逐年增加,做能力验证时以下几点要注意:

1、仪器

  • 色谱柱:要特意准备一支新的色谱柱,只做能力验证,每次能力验证都用它,用了几次后,转成检测任务的柱子,这样不浪费。因为柱子是干净的,所以不易出现污染后的各种不正常数据。
  • 进样口:进样口要保持干净,能力验证时,用新的进样垫,用新的衬管与新的O型圈,色谱柱上的石墨垫也换成新的,进样针用新的,或检查进样针没问题再使用。这样避免了重现性不好、回收率高问题。

2、检测标准的前处理

  • 氮吹或旋蒸:样品浓缩时,目标物容易损失,也容易造成平行样品不平行,氮吹时要保持气流量一致,但是氮吹仪上没法检测流量,只能用笨办法,将上面的气流旋钮都放到最大,在不同氮吹针头下进行氮吹,记录氮吹完的时间,时间相近的画上记号,在做平行样品时,放在有记号的氮吹针下,可以保持平行性。
  • 过小柱:净化时淋洗弗罗里析柱时,液面不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,如果柱子表面干了再倒入溶液,农药会吸附在柱子上,回收率降低。
    净化时,淋洗液与洗脱液要按标准上规定的顺序进行,如果溶剂用错,或顺序弄错,目标物在小柱上洗脱不下来,回收率会很低。
  • 混匀、定容:用丙酮清洗小烧杯的待测液时,最好在混合器上转圈洗烧杯底部,移入15mL刻度离心管中,用约3mL丙酮分三次洗烧杯,洗烧杯时也在混合器混匀清洗。
    用刻度离心管定容时,刻度离心管要用检定过的,定容时要准确,定容后要再次混匀。

3、基质效应

大多数农药的回收率会在70-120%之间,但是甲胺磷、氧化乐果等强极性农药,有较强的基质效应,回收率会高达400%,解决的办法是同一样品的基质配标液;

例如找一空白样品,按方法进行前处理,最后定容至5mL,用这5mL配制标液,进气相色谱仪测得峰面积,用来计算样品中甲胺磷、氧化乐果的回收率,这样就大大减少了基质效应。

4、加标回收

加标回收率低要从前处理方面找原因,大都集中在前处理方面,从提取、浓缩、净化、定容等方面找原因,提取时用刻度吸管吸液要准确,浓缩时氮吹或旋蒸,近干状况要掌握好,净化时过小柱,小柱不能干,淋洗或洗脱溶剂顺序不要错,定容时要准确,要注意混匀。

加标回收率高要从基质效应来查找问题,基质配标液,用高惰性衬管、称取样品要混匀等,称取样品时,一定要混匀样品后再称样,我们遇见过称取的菜汁多,称取菜样少,引起回收率高的情况。

5、加强培训与练习

为了顺利通过能力验证,要加强培训与练习,让有经验的同志进行培训,对能力验证出现的问题进行总结,对关键点进行详细介绍,组织要参加能力验证的人员进行日常练习,进行加标回收等试验,对出现的问题及时解决,最好对每种农药都要做加标回收试验,记录它们的回收率,对回收率低的与高的农药,要查找原因,找到解决办法。

能力验证总结

1、要不要与其它人对答案

每次能力验证时,大家都会建个群,在里面热闹的对答案,因为参加能力验证的机构比较多,一家一个添加也是不现实的。大都分是分组进行添加的,这样肯定有人与自己的含量是一样的,有时还真能找对人,然后大家对答案,答案一样心里有底。不过我不建议这样做,一是茫茫人海,寻找与自己一组的人,很费时间,二是对方的答案可能是错的,本来自己做对的,因为不自信,反而不通过。

2、要不要用回收率倒推结果

这个问题也经常有人问,我们在做能力验证时,同时会做加标回收,看它的回收率如何,如果加标样品回收率在80%-120%之间,就直接报结果,如果加标样品的回收率低于70%,要查找前处理的问题,如果时间很紧,可以倒推一下,但不能保通过,有时加标样品做的回收率低了,可盲样做的没问题,一倒推,反而数据不对了。如果回收率高了,那就换个衬管或用基质配标液,消除一下,再计算结果。

我们的成功经验是,前期准备工作充分,在能力验证前将每种农药的加标回收都做一遍,并做好记录,对于加标回收低或高的,一定要找到解决方法,这样手中有数,心里不慌,不管考试哪个,都有应对措施。

3、如果不平行,怎么办?

一是平常要多练习平行样品的测定,比如每种农药都加标平行样品的测定,对不平行的原因要找到。二是如果盲样真出现严重不平行,相差一半也是有的,那么就报高数据的,低数据的一般都通不过。比如平行一0.05,平行二0.10,那就报0.10,不过不平行的原因接下来一定要找出来,如果找不出来,下次能力验证还是这个问题。

4、多仪器互做验证

做能力验证时,可以利用不同仪器互做验证,比如用气相色谱仪检测农残时,判断是否该农药,就可以用气质联用来定性,有些在气相色谱仪、气质联用仪上容易吸附的农药,可以用液相色谱仪、液质联用仪来检测,但是要用该仪器的前处理方法,这样数据才能准确些,比如用NY761做前处理,应该上气相色谱仪来检测,如果拿到液质联用仪上,也可以出数据,但数据的准确性还是以气相色谱仪为准。

回首这近十年的能力验证,一路坎坷,一把辛酸,没少通宵达旦做试验,没少为报哪个数据而发愁,没少查找各种问题,累得两鬓生白发,最终也练就了一身过硬本领。

文章来源:实验与分析公众号

作者:小析姐

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