壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂配方

配方简介

本工艺以市售工业品王基酚、多聚甲醛、无水哌嗪为原料制备低聚表面活性剂中间体,最后通过环氧加成反应得到目标产物。壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂的合成方法路线清晰,合成产物结构准确,中间体结晶度高,产品易分离,有效避免了副产物的生成,为精细化学品行业提供了一种新型三聚王基酚聚氧乙烯醚型表面活性剂的制备方法。

应用领域

壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂主要是一种以哌嗪作连接基团的壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂。

配方详情

制备方法

  1. 中间体2,6-二{N[N-(2-羟基-5-王基苯甲基)哌嗪基]甲基}〉-4基苯酚的合成:按照摩尔比为无水哌嗪:多聚甲醛=1:2.5称取物料,加到三口烧瓶中,再加人无水哌嗪质量的20倍的正丁醇,温度为80℃下反应1h,得到中间体N,N’-二羟甲基哌嗪。
  2. 将市售工业品王基酚滴加到上步反应的三口烧瓶中的反应物中继续反应,壬基酚的加入量为上步所加无水哌嗪摩尔数的1.5倍。加热并保持物料温度为70℃,反应3h。再将 Dean-stark反应器引人反应体系,在120℃下反应5h,蒸出系统中的水。冷却至室温,析出淡黄色晶体。用乙醇重结晶3次,得到三聚表面活性剂中间体2,6-二{N[N-(2-羟基-5王基苯甲基)哌嗪基]甲基》-4壬基苯酚,相对分子质量为880,产率为87.5%。
  3. 操作中,上面所用多聚甲醛量按单分子甲醛的摩尔质量计(以下实例同)。
  4. 以哌嗪为连接基困的王基酚聚氧乙烯(10)醚三聚表面活性剂Tri(NP)-10的合成:将0.05mol中间体2,6-二{V[N(2-羟基5-王基苯甲基)哌嗪基]甲基》-4-王基苯酚和该中间体质量的1%的氢氧化钾加到高压反应釜中,抽真空至0.09~0.095MPa,通人氮气反复置换3次后,按照氧亚乙基基团(CH2CH2O)的加成摩尔数m=7通入1.05mol环氧乙烷,保持搅拌下升温至150℃,保持压力为1MPa下反应2h。停止反应,冷却至室温,取出产品,即得到以哌嗪为连接基团的壬基酚聚氧乙烯(7)醚三聚表面活性剂Ti(NP)-7,产率为94%。

注意事项

不同哌嗪与甲醛的摩尔比、壬基酚与NN’-二羟甲基哌嗪的摩尔比和环氧乙烷加成摩尔数见下表,其他合成工艺步骤相同,得到不同加成摩尔数的王基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂。