乙酸乙酯的制备实验图文详解

在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。

酯化反应的可能历程为:

乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠

与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。其反应为:

酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

实验所需仪器与物品

仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。

物品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。

乙酸乙酯制备实验图

乙酸乙酯步骤制备

1、反应

在100mL三口烧瓶中的一侧口安装一恒流源滴液漏斗,滴液漏斗的下方根据一橡皮管联接一J形玻璃试管,伸到三口烧瓶内离瓶底约2mm处,另一侧口固定不动一个温度表,中口安装一分馏柱、蒸馏头、温度表及直型冷凝管。冷凝管的末对端联接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴制冷。

在一小锥形瓶中放进3ML酒精,一边摇晃,一边慢慢添加3ML硫酸,并将此水溶液倒进三口烧瓶中。配置15.5mL酒精和14.3ML冰醋酸的混和水溶液倒进滴液漏斗中。用食油浴加温烧瓶,维持油浴溫度在140℃上下,反映管理体系溫度约为120℃上下。随后把滴液漏斗中的混和水溶液渐渐地滴加进三口烧瓶中。调整投料的速率,使和酯蒸出的速率大概相同。投料约90min。这时候维持生成物溫度120~125℃。滴加结束后,再次加温约10min,直至没有有液体排出才行。

2、纯化

反映结束后,将饱和状态碳酸钾很迟缓地添加馏出液中,直至无二氧化碳汽体逸出才行。饱和状态碳酸钠溶液要少量分次地添加,并要不断摇晃信号接收器(为何?)。把溶液倒进分液漏斗钟,静放,释放下边的隔水层。用石蕊试纸检酯层。假如酯层仍显酸碱性,再用饱和状态然酸钠水溶液清洗,直至酯层看不出酸碱性才行。用等容积的饱和食盐水清洗(为何?)。释放下一层废液。从分液漏斗上口将乙酸丁酯倒进干躁的小锥形瓶内,添加没有水碳酸钾干躁。置放约20min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。

把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。装配蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。产量:14.5~16.5g

总结

在本制备实验中,由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物,因此在馏出液中还有水、乙醇。洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl溶液洗涤后,尽量将水相分干净。

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