乙腈和DMF的提纯,关键是怎样除水

N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。

在常压蒸馏时有少量分解,产生二甲胺与一氧化碳。

若有酸或碱存在时,分解加快,所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后,即有部分分解。

因此,最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的馏分。

如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。

N,N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。

可以除去其中的大部分水。

应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。

在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。

方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水,然后使之与氢化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。,N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。

在常压蒸馏时有少量分解,产生二甲胺与一氧化碳。

若有酸或碱存在时,分解加快,所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后,即有部分分解。

因此,最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的馏分。

如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。

N,N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。

可以除去其中的大部分水。

应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。

在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。

方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水,然后使之与氢化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。

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