比色法操作的注意事项是什么?

(1)比重瓶必须洁净、干燥(所附温度计不能采用加温干操〕,操作顺序为先称量空比重瓶重,再装供试品称重.最后装水称重。

(2)装过供试液的比孟瓶必须冲洗干净,如供试品为汕剂,测定后应尽量倾去,连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次,待油完全洗去,再以乙醉、水冲洗干净,再依法测定水重。

(3)供试品及水装瓶时.应小心沿壁倒人比重瓶内,避免产生气泡,如有气泡,应稍放置待气泡消失后再调温称重。

供试品如为糖浆剂、甘油等猫稠液体,装瓶时更应缓慢沿壁倒入,因翻稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。

|(4)将比重瓶从水浴中取出时,应用手指拿住瓶颈,而不能拿瓶肚,以免液体因手温影响体积膨胀外溢。

(5)测定有腐蚀性供试品时.为避免腐蚀天平盘,可在称量时用一表面皿放丑天平盘上,再放比重瓶称量。

(6)当室温高于209C或各品种项下规定的温度时,必须设法调节环境温度至略低于规定的温度。

否则.易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境沮度高于规定温度而膨胀外滋.从而导致误差。,1选择合适的熔样方法,制备合适的试样溶液(1)氢氧化钠为熔剂,盐酸分解;(2)碳酸钠烧结,盐酸分解或碳酸钠烧结,氯化铵重量法测定纯SiO。

时的滤液,以及纯SiO。

残渣经焦硫酸钾熔融后分解溶液,二者合并;(3)碳酸钠一硼砂为混合熔剂,稀硝酸和稀硫酸溶解后之滤液,或者稀硝酸溶解液,或浓盐酸分解。

2显色反应(1)掩蔽剂与显色剂应有正确的配制和保存方法,否则影响吸光度。

(2)显色温度与时间。

显色反应有一定的温度和时间要求,如高碘酸钾氧化比色法分析MnO,应微沸10~15min使显色完全,并冷却至室温下比色。

二安替比林甲烷比色法分析TiO。

,由于显色反应较慢,显色时间则需较长时间(40min以上)。

(3)比色。

比色仪器分光光度计应定期检定,应选择正确的波长,合适光程的比色皿。

色皿应保持干净,受污染的比色皿可用稀硝酸浸洗,用镜头纸擦拭表面,比色皿内液体不能有气泡或悬浮物。

通常情况下,比色测定在室温进行。

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